А.Н. Несмеянов начинает заниматься областью химии металлоорганических соединений, параллельно ведя преподавательскую работу – читал лекции по качественному анализу и вел органический практикум со студентами. В 1929 г. были опубликованы две первые самостоятельные работы (1) будущего академика, которые положили начало разработке новых методов синтеза ртутноорганических соединений («диазометод Несмеянова») и солей диарилиодония и открыли первую страницу в исследованиях ученого как элементоорганика. В 1930 г. Несмеянов был утвержден доцентом Химического факультета по кафедре органической химии.

Одновременно с работой в университете, в 1930 г. А.Н. Несмеянов занялся проблемой химии защиты растений и был назначен заведующим лабораторией органической химии Института удобрений и инсектофунгицидов. Здесь его интересы в области металлоорганических соединений нашли практическое приложение: под руководством А.Н. Несмеянова были созданы препараты для борьбы с вредителями сельского хозяйства.

В 1935 г. А.Н. Несмеянов получил степень доктора химических наук и звание профессора.

С 1935 по 1938 гг. А.Н. Несмеянов состоял профессором по кафедре органической химии, являясь одновременно действительным членом Института химии МГУ и руководителем лаборатории металлоорганических соединений (созданной в 1934 г. совместно с К.А. Кочешковым) этого института. В том же 1935 г. Несмеянову было поручено организовать и возглавить лабораторию металлоорганических соединений в Институте органической химии АН СССР. В 1937 г. (из-за большой нагрузки в работе) Несмеянов уходит из Института инсектофунгицидов, сосредоточив основную научную работу в Академии наук. В 1939 г. А.Н.  Несмеянова назначают директором Института органической химии АН СССР. В этой должности он оставался до 1954 г.

Постановление Общего Собрания Академии наук СССР

от 16 февраля 1951 г. об избрании А.Н. Несмеянова Президентом АН СССР.

АРАН. Ф.411. Оп.3. Д.403. Л.236.